氯气光化反应器使用步骤,氯气光化反应器使用指南【最新更新】
氯气光化反应器使用步骤,氯气光化反应器(Cl?-Photoreactor)是把Cl?在紫外区(λ=300-400 nm)裂解成·Cl自由基,进而与有机物发生侧链氯化、加成或氧化的核心装置。它既做产品,也做中间体,却一着不慎就泄漏、爆鸣、液击。下面把“实验室小试→中试→生产”通用流程拆成12步,每步都给出“关键参数+安全阀”,照做就能在效率与合规之间拿到满分。接下来就由瑞斯康小编解答!

一、预检查:先当“安检员”,后当“操作工”
钢瓶秤重:Cl?钢瓶剩余量≥5 kg方可开机,避免“液氯抽干”倒吸空气形成爆炸性混合气。
密封性:保压0.4 MPa、30 min压降≤0.01 MPa;用NH?水棉签检测阀门,无白烟方可下一步。
灯管寿命:紫外高压汞灯累计运行≥6000 h必须更换,光强衰减15%就会让反应时间翻倍,容易误判“反应停滞”而盲目补氯。
二、系统置换:把氧含量打到“零”
4.N?三级置换:第一次0.2 MPa,泄压至0.05 MPa;第二次0.15 MPa,泄压至0.02 MPa;第三次0.1 MPa,保持微正压0.02 MPa。氧含量≤0.5%(在线氧表读数)才能通氯,否则·Cl与O?生成ClO·,副产爆炸性过氧化物。
三、升温+光照:让自由基“点火”
5.预热物料:有机底物先升温至目标温度±1℃;温度过低Cl?溶解度大,易液击;过高副产多。
6.开灯顺序:先开冷却水→再开灯电源→最后开Cl?调节阀;灯管无水冷时表面可达600℃,冷却水流量≥1.5 m3/h,否则石英套管热应力炸裂。
7.通氯速率:用质量流量计控制,F=0.8-1.2 eq./h(eq.为理论摩尔当量),保持反应器出口余氯≤50 ppm,过量Cl?会抑制链增长,还增加尾气负荷。
四、反应监控:把“颜色”变成“数字”
8.在线ORP:氧化还原电位600-750 mV区间代表自由基浓度适中;ORP骤降→灯管衰减或Cl?中断,需立即补光或提速通氯。
9.取样淬灭:每30 min取样1 mL,立即加入等体积冰水+1%Na?SO?终止自由基;禁止直接注入GC小瓶,避免活性氯腐蚀色谱柱。
五、停光+降温:让链反应“温柔谢幕”
10.停氯顺序:先关Cl?阀→再关灯电源→保持冷却水10 min,防止石英套管急冷炸裂;反顺序操作会在灯管表面残留Cl?,关灯后形成HCl液滴,腐蚀灯头。
11.氮气吹扫:用N?以0.05 m3/min吹扫反应器及管线15 min,把余氯赶到尾气吸收塔,直至出口余氯≤5 ppm,方可拆开法兰。
六、尾气处理:把“最后一克Cl?”也锁住
12.两级碱洗:第一级15%NaOH,第二级5%Na?S?O?,ORP≤250 mV即达标;每年校检一次吸收塔喷头,堵塞率>10%立即更换,防止碱液分布不均造成Cl?穿透。
七、异常处置:30秒决策表
灯管突然熄灭:立即关Cl?→N?保压→启动备用灯;若备用灯也失效,30 s内必须停氯,否则反应器内Cl?饱和,重新点灯易液击。
Cl?泄漏报警(≥1 ppm):一键启动紧急切断阀→打开事故风机→人员向上风向撤离,佩戴正压呼吸器方可进入。
反应器超温(≥80℃):冷水阀全开,同时降低通氯50%,必要时注入冰水急冷,防止有机底物高温裂解产生CO、CH?等易燃气体。
八、维护与记录:把经验转成数据
灯管光强每500 h测一次,用紫外照度计距灯管1 m处读数,衰减>15%即更换;
石英套管每半年酸洗一次(5%HF+10%HNO?,5 min),去除铁、钙垢,保证透光率≥90%;
所有操作记录实时写入MES:通氯量、ORP、温度、氧含量、碱洗ORP,数据保存≥5年,便于追溯和工艺优化。

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氯气光化反应器的使用核心就是“先氮后氯、先水后光、先关氯再关灯、先吹扫后拆法兰”四句话;把12步闭环做成SOP,再用在线ORP和余氯表把“颜色”转成“数字”,就能让自由基在可控范围内狂飙,却永远跑不出安全围栏。